一. 履行规范:
中华国民共和国国度规范 GB/T 4842-2006 (取代 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995)
利用bat356在线唯一官网登录 热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测
1. 方式和道理:
接纳气相色谱法,以热导池为检测器。当样品颠末色谱柱分手落后入热导池时,因为组份和浓度的转变,就会从热敏元件上带走差别的热量而使热敏元件的电阻值产生变更。是以在丈量电桥的输入端就会当即输入响应的旌旗灯号,由此测定各组份的含量。
2. 仪器设置装备摆设:
bat356在线唯一官网登录 主机 1台
高活络度热导检测器 1只
六通进样阀 1只
色谱柱 1支
任务站 (不含PC) 1套
规范气 1瓶
标气减压阀 1只
5N高纯氩气 1瓶
3. 最小检测浓度:
H2 5ppm
O2 10ppm
N2 20ppm
4. 最好操纵前提的挑选:
氩气中的微量杂质检测活络度,普通与载气性子、载气流速、牢固相性子和粒度、色谱柱温度、热导池温度、恒流源的桥流、进样时候及进样量有关。
咱们的气体阐发公用bat356在线唯一官网登录 GC-9310接纳了立体六通阀及定量管(体积1ml或2ml)、进样时候和进样量是一定的。色谱柱牢固相为13X+5A份子筛,80-100目,规格为3mm×0.5mm×150mm;在阐发纯氩时咱们接纳了高纯氩气做载气,如许,最好的操纵前提就取决于载气流速、柱温、热导池温度及恒流源电流等四个方面了。恒流源电流越大,检测器的活络度越高,可是电流的巨细有与载气性子有关,也与热导池温度有关。咱们参照了热导池桥电流给定曲线,肯定恒流源电流为85mA。
咱们经由过程良屡次尝试,终究获得最好的操纵前提:载气流速7ml/min,柱箱温度为50℃,热导池温度85℃,桥电流85mA。经由过程对规范气体停止标定,重测标气,色谱图见图1。载气为99.999%的高纯氩气,标气为H2 5.52×10-6,O2 0.93×10-6,N2 14.88×10-6,都是上海计量研讨院供给,且屡次测试规范气,重现性好,测试成果与标气数值靠近,见图2。
丈量标气的色谱图及成果
序号 | 组份称号 | 保留时候 | 浓度 | 面积 |
1 | H2 | 0.87 | 5.48 | 4510 |
2 | O2 | 1.34 | 9.02 | 2292 |
3 | N2 | 1.87 | 14.87 | 4094 |
反复丈量标气的色谱图及成果
序号 | 组份称号 | 保留时候 | 浓度 | 面积 |
1 | H2 | 0.88 | 5.46 | 4494 |
2 | O2 | 1.36 | 8.94 | 2271 |
3 | N2 | 1.89 | 14.73 | 4054 |
5. 阐发操纵注重事变
beat365中国官方网站 ,利用时必须放空三次载气减压阀,以减小残留氛围对阐发的影响,而后全部气路体系通载气24小时,消弭体系管路中氛围的影响,使仪器到达最好机能。
开机必须固守热导检测器先通载气15分钟,在加桥流电源,关机时必须使热导池温度降到50℃以下在关电源,封闭载气。
色谱柱分手结果不好,保留时候变化较大或基线不稳,必须对色谱柱停止活化处置。活化处置时,必须把柱子出口端从检测器入口讨论处拆下来,并且把热导池入口端用盲盖拧紧,避免柱子活化处置时无害物资进入检测器体系,形成净化。
仪器零件必须靠得住接地,不然将形成乐音很大,影响丈量精度。
仪器取样和载气管路,气密性必须很好,避免大气经由过程泄漏点进入管道形成丈量偏差加大。